同时实现对多种重金属离子（HMIs）的高灵敏度、高抗干扰性和长期稳定检测，对于电化学传感器具有重要意义，但仍面临巨大挑战。提高电化学传感器性能的有效途径之一是通过功能化材料修饰电极并优化其结构。在本研究中，采用浸涂结合水热法制备了具有分级异质结构的 NiFe₂O₄@氮掺杂多壁碳纳米管/碳布（NFO@N-MWCNTs/CC）复合电极。柔性且导电的碳布（CC）基底提供了稳固的机械支撑，交联的氮掺杂多壁碳纳米管（N-MWCNTs）在碳布上形成了高比表面积的多孔网络结构，显著促进电子传输。均匀分布的 NiFe₂O₄ 纳米颗粒提供了丰富的活性位点，从而提升了电催化活性。得益于三维分级异质微结构的协同效应，NFO@N-MWCNTs/CC 电极实现了对多种重金属离子的稳定且可重复检测。该电极对 Cd(II)、Pb(II)、Bi(III) 和 Hg(II) 的灵敏度分别为 344.98、441.02、176.48 和 371.10 μA μM⁻¹。在存在干扰离子的条件下，电极对目标离子仍表现出高度选择性，电流变化极小（0.002–0.026 mA）。实际样品的加标回收率在 95.3% 至 106.8% 之间，表明其具有优异的分析可靠性和实际应用潜力。本研究提出了一种创新型复合材料设计及理论探究思路，为实现高性能、多组分重金属离子的同步电化学检测提供了新的研究基础。

　　同时实现对多种重金属离子（HMIs）的高灵敏度、高抗干扰性和长期稳定检测，对于电化学传感器具有重要意义，但仍面临巨大挑战。提高电化学传感器性能的有效途径之一是通过功能化材料修饰电极并优化其结构。在本研究中，采用浸涂结合水热法制备了具有分级异质结构的 NiFe₂O₄@氮掺杂多壁碳纳米管/碳布（NFO@N-MWCNTs/CC）复合电极。柔性且导电的碳布（CC）基底提供了稳固的机械支撑，交联的氮掺杂多壁碳纳米管（N-MWCNTs）在碳布上形成了高比表面积的多孔网络结构，显著促进电子传输。均匀分布的 NiFe₂O₄ 纳米颗粒提供了丰富的活性位点，从而提升了电催化活性。得益于三维分级异质微结构的协同效应，NFO@N-MWCNTs/CC 电极实现了对多种重金属离子的稳定且可重复检测。该电极对 Cd(II)、Pb(II)、Bi(III) 和 Hg(II) 的灵敏度分别为 344.98、441.02、176.48 和 371.10 μA μM⁻¹。在存在干扰离子的条件下，电极对目标离子仍表现出高度选择性，电流变化极小（0.002–0.026 mA）。实际样品的加标回收率在 95.3% 至 106.8% 之间，表明其具有优异的分析可靠性和实际应用潜力。本研究提出了一种创新型复合材料设计及理论探究思路，为实现高性能、多组分重金属离子的同步电化学检测提供了新的研究基础。